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Zum ersten Mal live gemessen: Spannungsfelder in dünnen Schichten

In zwei unabhängigen Experimenten gelang österreichischen und deutschen Forschern erstmals live im Röntgenstrahl die direkte Messung von Materialspannungen in nur wenige Mikrometer dünnen Schichten. Ort dieser interessanten Experimente war der Nanofokus-Messplatz der Werkstoffforscher des Helmholtz-Zentrums Geesthacht (HZG) an der Strahllinie P03 des Deutschen Elektronen Synchrotron DESY in Hamburg. Ihre Ergebnisse veröffentlichen sie jetzt im Fachmagazin Scientific Report (Nature Publishing Group) sowie in Applied Physics Letters.

Nanoindenter

Der Nanoindenter der Geesthachter Forscher.

Die Lebensdauer von Werkzeugen für die Metallverarbeitung oder die Kratz- und Bruchfestigkeit von Smartphone-Displays kann durch gezielt eingebrachte mechanische Eigenspannungen in dünne Schutzschichten erhöht werden.

Doch wie lässt sich die Härte solch dünner Schichten bestimmen? Ein gängiges Prüfverfahren zur Bestimmung der Materialhärte auf den Längenskalen im Mikrometerbereich bildet die Nanoindentierung. Der Indenter, eine kleine Spitze meist aus Diamant, pikst in die dünne Schicht hinein. Dieses Eindringen wird gemessen und dabei werden mehrere Variablen berücksichtigt, etwa die Scherspannungen nach innen und außen.
Daraus ziehen die Wissenschaftler letztlich Rückschlüsse auf die Materialeigenschaften. Der Wunsch beider Forschergruppen war es, möglichst live, also in-situ, die verschiedenen, mikroskopischen Spannungsänderungen im Material zu beobachten. Solche Messungen erfordern jedoch bestimmte Voraussetzungen: Einen auf unter einen Mikrometer fokussierten Röntgenstrahl, eine ausreichend hohe Strahlenenergie und einen für den Röntgenstrahl am DESY angepassten Nanoindenter. Die ersten beiden waren am Nanofokus-Messplatz bereits gegeben - es musste noch der Nanoindenter entwickelt werden.

Nanoindenter3

Schema: Versuchsaufbau mit dem Nanoindenter.

Dazu die Entwicklerin der neuen Experimentier-Möglichkeit und Betreuerin des Nanofokus-Messplatzes, Dr. Christina Krywka (HZG): „Das Eindringverhalten der Indenterspitze wird beeinflusst von mikrostrukturellen Inhomogenitäten, inneren Eigenspannungs-Gradienten und dem durch die Spitze selbst verursachten Spannungsaufbau. Für die Auswertung dieser Indentations-Profile konnten bisher nur numerische Modelle dieser Einflüsse herangezogen werden. Das ändert sich jetzt.“

Am Nanofokus-Messplatz des Helmholtz-Zentrum Geesthacht an der Strahllinie P03 gelang es Wissenschaftlern von der Montanuniversität Leoben (Österreich) erstmalig mit dem neuen Instrument die direkte Messung von nach innen und nach außen gerichteten Scherspannungsfeldern in einer nur neun Mikrometer dünnen Titannitrid-Schicht während der Indentierung mit einer Diamantspitze. Dazu wurde der an der Beamline entwickelte Nanoindenter verwendet und der Bereich der Probe um die Indentierung herum mit einer Schrittweite von nur 200 nm abgerastert.

In einem späteren Versuch gelang es DESY Wissenschaftlern sogar, das Spannungsfeld in einem amorphen, metallischen Glas zu bestimmen, ebenfalls während einer in-situ-Indentierung. Dabei kam jedoch ein modifizierter, kommerzieller Nanoindenter zum Einsatz. Die Ergebnisse beider Experimente werden maßgeblich dazu beitragen, robustere numerische Modelle zur Auswertung von Mikrohärteprüfversuchen zu entwickeln. Und das wird vielleicht irgendwann zu noch kratzfesteren Displays führen.

Die Veröffentlichungen


Kontakt


Dr. Christina Krywka

Institut für Werkstoffforschung

Strukturforschung an Neuen Werkstoffen, HZG Außenstelle am DESY in Hamburg

Tel: +49 (0)40 8998-6903

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